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如何預處理穩定同位素樣品

發布時間:2022-04-27瀏覽:242次

1、固體樣品CN測定前處理

        樣品在經過同位素分析之前必須先經過干燥、粉碎、稱量處理。土壤樣品需要做酸化處理。

        干燥可以在50-60℃的烘箱中烘24-48h或冷凍干燥來完成;粉碎可以用研缽、球磨機或混合磨碎機來等來處理。

        通過研磨,將樣品磨成細小的粉末,可以使樣品混合得更均勻(如:同位素的均勻度)。

        經過干燥和粉碎處理的樣品在分析之前還得放在錫中稱量。所用錫帽的大小視樣品量多少而定。如:樣品小于7mg,用4×6mm的;7-40mg,用5×9mm的;大于40mg時,用 10×10mm的錫。

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用微量分析天平(同位素實驗室專用),樣品量可以精確到0.001mg如:樣品質量記為0.108mg。當沒有百萬分之一天平而只有十萬分之一或萬分之一天平時,則分別記為0.11mg0.1mg,影響測量固體CN的百分含量的精密度。

  稱樣前,先放錫帽,再調天平平衡。放適量樣品至錫中,然后將錫帽團壓成小球或方塊狀??捎描囎踊蚰粗负褪持篙p輕用力團成。但要注意的是,任何時候不能由裸露的雙手觸摸樣品或錫。若用手操作,須帶上無塵橡膠手套。并確保包好的樣品沒有泄漏。樣品包好后,重新稱量最終質量并作記錄。

酸處理
    采集的土壤樣品中含有無機碳,會影響到我們需要的數據。所以,在干燥前應該進行酸處理。具體操作如下:將土壤樣品適當粉碎(為了更好的反應),放在小燒杯中,倒入適量濃度為1mol/L的鹽酸,這時會發現有小氣泡冒出,這是鹽酸與土壤中的無機碳反應產生的CO2,用玻璃棒攪拌使反應更完全,可以間隔1小時攪拌一次使之充分反應。反應至少6小時,除去土壤中的無機碳,沉淀,倒掉上層清夜,再用去離子水攪拌洗滌,沉淀,傾倒上層清液,重復3-4次,充分洗凈過量鹽酸。然后烘干研磨,條件和烘干植物一樣。
   處理好的樣品可放在紙袋或塑料袋里,最好放在小離心管里,以數字或英文字母做標記區別樣品。

2、固體樣品水分中HO測定的前處理

       固體植物或土壤樣品裝在8mL的玻璃瓶里,并用封口膜封口,以避免樣品在存放的過程中發生分餾,在本實驗室的真空抽提體統中將水分全部提取,再在質譜儀上分析檢測。

 

 

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